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紫外可見光分光光度計(jì)儀器常見主要指標(biāo)
更新時(shí)間:2018-03-20 點(diǎn)擊次數(shù):2997次
   紫外可見光分光光度計(jì)等儀器常見主要指標(biāo)參數(shù)如下:
  1. 光學(xué)系統(tǒng):一般是指光學(xué)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)形式,目前,國內(nèi)光度計(jì)行業(yè)常采用的結(jié)構(gòu)為自準(zhǔn)式和CT式兩種;
  2. 波長范圍:是指光度計(jì)所能進(jìn)行測試的波長zui大值和zui小值之差;
  3. 波長準(zhǔn)確度:儀器顯示波長與真實(shí)波長的接近程度,即儀器設(shè)定波長與實(shí)際波長的差值。每臺(tái)光度計(jì)都要在很多個(gè)波長點(diǎn)檢查波長準(zhǔn)確度;
  4. 波長重復(fù)性:波長重復(fù)性是儀器返回原波長的能力。它體現(xiàn)了波長驅(qū)動(dòng)機(jī)械和整個(gè)儀器的穩(wěn)定性;
  5. 光譜帶寬(靈敏度,分辨力):指一個(gè)尖峰光譜帶通過單色器出狹縫時(shí),在檢測器上所檢測到的能量半寬度,用波長單位nm表示,從另一個(gè)角度理解這一概念會(huì)更通俗易懂:首先,單色器出狹縫不僅僅代表著狹縫的物理尺寸或幾何尺寸,他還代表著光學(xué)意義,這就是光譜帶寬,我們知道,來自單色器的光線不全是單一波長的光,而是一個(gè)狹窄的按波長大小順序排列的光譜帶,這一光譜帶包含波長的多少,用光譜帶寬來表示。光譜帶寬直接反應(yīng)的是從單色器出來的光的單色性的好壞程度。
  該指標(biāo)與紫外可見光分光光度計(jì)的分辨力和靈敏度很相似,但又有所不同,他們從不同的側(cè)面反應(yīng)光度計(jì)性能的好壞。分辨力是指儀器分辨兩相鄰波長大小的能力,假如,在相鄰兩波長處給儀器的輸入端兩個(gè)脈沖輸入,在儀器的檢測器上檢測到的模擬信號,若信號的zui小值低于zui大值的80%,根據(jù)羅雷(Rayleigh)判據(jù),就認(rèn)為這兩個(gè)波長是可分辨的。實(shí)際測量時(shí)通常是用苯蒸氣來測量(258.9nm和259.3nm間峰谷)。靈敏度是指在做低濃度測量時(shí),當(dāng)濃度改變一個(gè)單位時(shí)在檢測器上所引起信號的變化量,它受校正曲線(標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為橫軸,吸光度為縱軸)和儀器本身精密度的限制。兩種測量方法精密度相同時(shí),校正曲線斜率越大越靈敏,而斜率相等時(shí),精密度越高靈敏度越好。需要指出的是,為了得到準(zhǔn)確的測試結(jié)果,儀器的光譜帶寬(Spectral Bandwith簡稱SBW)和分析樣品的自然帶寬(Natural Bandwidth 簡稱NBW)之比應(yīng)小于0.1 , 這樣可以得到99.5% 以上的測量準(zhǔn)確度;
  6.雜散光:雜散光是非選擇波長的光照射到檢測器上產(chǎn)生的信號,是光度計(jì)分析誤差的一個(gè)重要來源,雜散光大會(huì)限制高濃度溶液分析的準(zhǔn)確性。雜散光用T%表示;
  7. 光度范圍:指光度計(jì)在滿足各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)下的測試范圍,用A或T表示;
  8. 光度準(zhǔn)確度(Photometric accuracy):指多次測定的平均值與真實(shí)值符合的程度;
  9. 光度重復(fù)性(Photometric precision):指在相同的條件下進(jìn)行多次平行測定,各平行測定結(jié)果之間的符合程度;
  10. 基線平直度:指全波長范圍內(nèi)儀器噪聲的分布;
  11. 飄移:指儀器隨時(shí)間推移偏離起始值的程度。它取決于光源的穩(wěn)定性,電氣器件的穩(wěn)定性等。對單光束儀器而言,開機(jī)預(yù)熱時(shí)間長短對漂移有很大影響;
  12. 噪聲:指儀器檢測到的非有用信號的總和,它是相對信號而言的。一般,分光光度計(jì)中的噪聲有兩個(gè)來源,一是來自于光源,二是來自于儀器內(nèi)部固有的電子噪聲,如:電源,放大器,AD轉(zhuǎn)換器等。要減少噪聲,提高信噪比,必須有一個(gè)良好的電氣設(shè)計(jì)。噪聲影響低濃度測試下的測量重復(fù)性,也影響測試準(zhǔn)確度,噪聲可通過多次測量后取平均值部分消除。
  定量分析是紫外可見光分光光度計(jì)應(yīng)用中的zui主要用途。這里簡要介紹7種定量分析方法:
  (1)法  目前,法是紫外可見光分光光度計(jì)諸多分析方法中使用zui多的一種方法。
  (2)標(biāo)準(zhǔn)法
  (3)比吸收系數(shù)法  比吸收系數(shù)法多用于測定樣品溶液的濃度。但是,根據(jù)比耳定律,被測試樣溶液的濃度與吸光度應(yīng)呈直線關(guān)系,而在實(shí)際測試中,如果試樣的濃度較高時(shí),會(huì)發(fā)現(xiàn)實(shí)際測量到的吸光度值偏離線性關(guān)系。這種偏離比耳定律的原因,是由于紫外可見分光光度計(jì)的雜散光、噪聲、基線平直度和光譜帶寬,以及試樣的前處理、試樣的化學(xué)平衡等所引起的。因此,一般情況下,不采用這種方法。
  (4)標(biāo)準(zhǔn)曲線法  紫外可見光分光光度計(jì)zui常用的定量分析方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法。首先,用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制一定濃度的溶液,然后,將該溶液配制成一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在一定波長下,測試每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,以吸光度值為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的濃度值為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。zui后,將樣品溶液按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制程序測得吸光度值,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品溶液對應(yīng)的濃度或含量。
  (5)zui小二乘法  zui小二乘法實(shí)際上也就是回歸方程法。因?yàn)?,分光光度法中試樣的吸光度A與試樣的濃度C之間的關(guān)系可用一條直線來描述。即c=aA+b(o、6為常數(shù))。應(yīng)注意兩點(diǎn):
  ①回歸方程是在特定條件下求得的,不能隨便套用;
 ?、诜止夤舛确ㄖ性嚇拥奈舛華與試樣的濃度c之間的關(guān)系,應(yīng)建立在回歸方程中的取值范圍內(nèi),否則,不能隨便外推。
  (6)解聯(lián)立方程法  解聯(lián)立方程法只適用于兩個(gè)以上、在紫外區(qū)吸收峰互不重疊組分的測定,也不是常用的方法。
  (7)示差分光光度法    不差分光光度法也不是紫外可見分光光度計(jì)應(yīng)用中常用的方法。應(yīng)注意三點(diǎn):
  ①示差分光光度法中zui重要的是選擇適當(dāng)濃度的參比溶液,參比溶液越接近樣品溶液,則測定的結(jié)果就越準(zhǔn)確;
 ?、谑静罘止夤舛确ń鉀Q了普通分光光度法中不適用的高含量或痕量物質(zhì)的分析問題;
 ?、凼静罘止夤舛确ㄒ笞贤饪梢姽夥止夤舛扔?jì)的穩(wěn)定性好、靈敏彥高(噪聲小、雜散光小)。
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